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Funktionsweise des HORIBA LB-550V®
Partikelgrößenanalysator
Funktionsweise
Der von einer Laserdiode emittierte Laserstrahl tritt durch einen
Lochspiegel, wird dann durch einen Raumfilter von Randstrahlen befreit
und trifft anschließend fokussiert auf die Zelle. Um Vielfach-Streuung
auszuschließen wird der Laserstrahl auf das Probenvolumen direkt
hinter der Küvettenwand der Eintrittseite fokussiert. Diese ist
je nach Anwendung aus Glas oder Kunststoff (Einweg). Das knapp am
Laserstrahl rückgestreute Licht (gelb markiert) wird am Lochspiegel
auf dem Photo-Detektor abgebildet. Wenn wie hier nur gestreutes Licht
auf dem Empfänger gesammelt wird, spricht man von einer "Homodyn"
Anordnung.
Die Brown´sche Bewegung der Partikeln im Medium überträgt
sich als schnelle Intensitätsfluktuation auf den Detektor. In
dieser Zeitabhängigkeit des Streulichtsignals steckt die gewünschte
Information über die Partikelgrößenverteilung. Die
Partikeln der äußerlich ruhenden Probe führen eine
Eigenbewegung durch, die von Stokes und Einstein in der nachfolgenden
Formel beschrieben wurde. Danach ist der hydrodynamische Durchmesser
dp der Partikeln invers proportional zur Diffusionskonstante D. Sie
bewegen sich in einem Medium der Viskosität h. Die Temperatur
T wird mitgemessen und in die entsprechende Viskosität automatisch
eingerechnet oder direkt bestimmt.
Die optischen Konstanten sind im großem Umfang vorgegeben. Die
Diffusionskonstante D der Partikeln wird aus der Fluktuationscharakteristik
durch Fourier - Transformation (FFT) berechnet.
Ergebnisse
Als Ergebnisse erhält der Anwender die volumen- und anzahlbezogene
Partikelgrößenverteilung , Median-Werte, volumenspezifische
Oberfläche, Mittelwert über die Gesamtprobe, CV, bis zu
10 Q(x)-Werte und bis zu 10 x(Q)-Werte. Die Darstellung der Partikelgrößenverteilung
kann als Summenkurve, Balkendiagramm oder Häufigkeitsverteilung
erfolgen. Die Achsen sind frei wählbar als LogX-LogY, LinX-LogY,
LogX-LinY, LogX-LinY. Bis zu 16 Vergleichskurven sind gleichzeitig
in einer Grafik darstellbar. Die Anpassung des Brechungsindex und
der Viskosität kann auch nach der Messung erfolgen.
Wann setzt man die dynamische Lichtstreuung
ein?
Nach unten hin ist die Methode durch den ungünstigen Verlauf
der Streulichtintensität begrenzt. Sie nimmt unter etwa 100 nm
mit der 6ten Potenz ab. Bei extrem schwach streuenden Partikeln kann
die untere Messgrenze deshalb höher als 1 nm liegen.
Nach oben hin kann die einsetzende Sedimentation bei Partikelsuspensionen
bzw. Aufrahmung bei Emulsionen störend wirken. Wolframcarbid
– Partikeln zum Beispiel sedimentieren bereits unter 1 µm.
Proben, die zum Gelieren neigen, sind nicht oder nur in begrenztem
Maßstab für die dynamische Lichtstreuung geeignet, da sich
die Methode darauf stützt, dass sich die Partikeln unabhängig
voneinander bewegen und nicht untereinander ein Netzwerk bilden.
Für jede Stoffklasse gibt es einen optimalen Konzentrationsbereich.
Bei Kunststoffdispersionen liegt der empfehlenswerte Bereich, im Diagramm
gezeigt, typischerweise zwischen 0,1 und 10%. Der gesamte messbare
Konzentrationsbereich ist aber deutlich größer.
Die Methode eignet sich besonders dann, wenn die Formulierung eine
Verdünnung der Probe nicht erlaubt. Bei absorbierenden und farbigen
Proben haben viele Messmethoden Schwierigkeiten.
Im LB-550V ist nur ein sehr kurzer Lichtweg in das Innere der Probe
notwendig, weshalb das LB-550V anders konzipierten Geräten deutlich
überlegen ist.
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