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Funktionsweise des HORIBA LB-550V® Partikelgrößenanalysators FunktionsweiseDer von einer Laserdiode emittierte Laserstrahl tritt durch einen Lochspiegel, wird dann durch einen Raumfilter von Randstrahlen befreit und trifft anschließend fokussiert auf die Zelle. Um Vielfach-Streuung auszuschließen wird der Laserstrahl auf das Probenvolumen direkt hinter der Küvettenwand der Eintrittseite fokussiert. Diese ist je nach Anwendung aus Glas oder Kunststoff (Einweg). Das knapp am Laserstrahl rückgestreute Licht (gelb markiert) wird am Lochspiegel auf dem Photo-Detektor abgebildet. Wenn wie hier nur gestreutes Licht auf dem Empfänger gesammelt wird, spricht man von einer "Homodyn" Anordnung. Die Brown´sche Bewegung der Partikeln im Medium überträgt sich als schnelle Intensitätsfluktuation auf den Detektor. In dieser Zeitabhängigkeit des Streulichtsignals steckt die gewünschte Information über die Partikelgrößenverteilung. Die Partikeln der äußerlich ruhenden Probe führen eine Eigenbewegung durch, die von Stokes und Einstein in der nachfolgenden Formel beschrieben wurde. Danach ist der hydrodynamische Durchmesser dp der Partikeln invers proportional zur Diffusionskonstante D. Sie bewegen sich in einem Medium der Viskosität h. Die Temperatur T wird mitgemessen und in die entsprechende Viskosität automatisch eingerechnet oder direkt bestimmt. Die optischen Konstanten sind im großem Umfang vorgegeben. Die Diffusionskonstante D der Partikeln wird aus der Fluktuationscharakteristik durch Fourier - Transformation (FFT) berechnet. Ergebnisse Als Ergebnisse erhält der Anwender die volumen- und anzahlbezogene Partikelgrößenverteilung , Median-Werte, volumenspezifische Oberfläche, Mittelwert über die Gesamtprobe, CV, bis zu 10 Q(x)-Werte und bis zu 10 x(Q)-Werte. Die Darstellung der Partikelgrößenverteilung kann als Summenkurve, Balkendiagramm oder Häufigkeitsverteilung erfolgen. Die Achsen sind frei wählbar als LogX-LogY, LinX-LogY, LogX-LinY, LogX-LinY. Bis zu 16 Vergleichskurven sind gleichzeitig in einer Grafik darstellbar. Die Anpassung des Brechungsindex und der Viskosität kann auch nach der Messung erfolgen. Wann setzt man die dynamische Lichtstreuung ein? Nach unten hin ist die Methode durch den ungünstigen Verlauf der Streulichtintensität begrenzt. Sie nimmt unter etwa 100 nm mit der 6ten Potenz ab. Bei extrem schwach streuenden Partikeln kann die untere Messgrenze deshalb höher als 1 nm liegen. Nach oben hin kann die einsetzende Sedimentation bei Partikelsuspensionen bzw. Aufrahmung bei Emulsionen störend wirken. Wolframcarbid – Partikeln zum Beispiel sedimentieren bereits unter 1 µm. Proben, die zum Gelieren neigen, sind nicht oder nur in begrenztem Maßstab für die dynamische Lichtstreuung geeignet, da sich die Methode darauf stützt, dass sich die Partikeln unabhängig voneinander bewegen und nicht untereinander ein Netzwerk bilden. Für jede Stoffklasse gibt es einen optimalen Konzentrationsbereich. Bei Kunststoffdispersionen liegt der empfehlenswerte Bereich, im Diagramm gezeigt, typischerweise zwischen 0,1 und 10%. Der gesamte messbare Konzentrationsbereich ist aber deutlich größer. Die Methode eignet sich besonders dann, wenn die Formulierung eine Verdünnung der Probe nicht erlaubt. Bei absorbierenden und farbigen Proben haben viele Messmethoden Schwierigkeiten. Im LB-550V ist nur ein sehr kurzer Lichtweg in das Innere der Probe notwendig, weshalb das LB-550V anders konzipierten Geräten deutlich überlegen ist.
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