Autor: Dipl.-Phys. Udo Mantica

Durch neue Auswertemöglichkeiten in der digitalen Bildverarbeitung erhält die Vermessung von Schüttgütern in der Nahrungsmittelindustrie eine neue Dimension. Mit einer einzigen Messung lassen sich alle gewünschten Partikelgrößen- und Formanalysen durchführen, wobei die Analysenergebnisse zur traditionellen Siebanalyse kompatibel sind. Die neueste Entwicklung auf diesem Gebiet ist das Camsizer®-Messgerät mit der Auswertesoftware Advanced. Ob kristallförmige Partikel oder Granulate - leistungsfähigere Soft- und Hardware eröffnet wirtschaftlich interessante Möglichkeiten, die steigenden Anforderungen an die Herstellung, Förderung und Verarbeitung von dispersen Feststoffen zu erfüllen. Der Ersatz von bisher zur Qualitätskontrolle eingesetzten Siebmaschinen durch ein Camsizer-Messgerät wird wesentlich erleichtert. Der Arbeits- und Zeitaufwand für Kornanalysen kann dadurch drastisch verringert und Herstellungsprozesse besser überwacht und optimiert werden.

Einführung und Messprinzip

Zur Ermittlung der Korngrößenverteilung von Schüttgütern und Granulaten dienen neben der traditionellen Siebanalyse auch verschiedene optische Messverfahren. Durch die verschiedenen Produktionsschritte erfährt das Material aber auch häufig eine Veränderung in der Kornform. Die Qualitätssicherung in Unternehmen der Nahrungsmittelindustrie wünscht sich daher häufig sowohl die schnelle und genaue Bestimmung der Partikelgröße als auch die simultane Analyse der Partikelform: Anforderungen, die mittels digitaler Bildverarbeitung via Matrixkameras erfüllt werden können.
Dieses optische Messprinzip nutzt der Camsizer von Retsch Technology. Sein Korngrößenspektrum für die Partikelanalyse reicht von 30 µm bis 30 mm. Die vielfältigen Analysefähigkeiten des Camsizers bieten außerdem auch die Möglichkeit, Schüttgüter und Granulate hinsichtlich ihrer Form zu bewerten, um Qualitätsspezifikationen mit geringem Aufwand zu überwachen oder erstmals zu definieren. Die Prozessoptimierung in den Bereichen Rohstoffe, Produktion und Fertigprodukte kann im Resultat beispielsweise durch die Verringerung von Ausschussquoten erhebliche Kosten einsparen. Denn: Die sichere und quantitativ korrekte Beurteilung von Korngröße und Kornform, die bisher nur mit einem hohen Aufwand an Personal und Arbeitszeit möglich war, kann jetzt bedienerfreundlich und zuverlässig, in kurzer Zeit sowie mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit durchgeführt werden. Zudem erfolgt die Messung berührungslos und damit zerstörungsfrei und ist daher auch für empfindliche Materialien ideal. Überdies können auch optisch schwierige Materialien wie Zucker und Salz problemlos vermessen werden. Bei geeigneter Definition dessen, was die Software als Partikelgröße x zu interpretieren hat, sind die Resultate zudem kompatibel zur derzeit vorherrschenden Siebanalyse.
Während der Messung fallen die Partikel senkrecht zur optischen Achse zwischen einer Flächenlichtquelle und zwei digitalen CCD Matrixkameras hindurch. Die von den Partikeln erzeugten Schattenprojektionen werden in rascher Folge aufgezeichnet, so dass der gesamte Schüttgutstrom analysiert werden kann. Aufgrund einer extrem kurzen Belichtungszeit wird die hochgenaue Ermittlung der Projektionsflächen der Partikel in den auszuwertenden Digitalaufnahmen garantiert.

(die Abbildungen sind hier nicht alle vollständig hinterlegt - schauen sie sich hierzu die pdf-datei an)
Das zweidimensionale Partikelbild wird hierbei über verschiedene Richtungen detailliert und hochgenau vermessen. Zur Auswertung können verschiedene Definitionen der Partikelgröße wie Längen, Sehnen oder die Projektionsfläche herangezogen werden.

Größenanalyse: Kompatibilität zur Siebanalyse

Insbesondere kann die Partikelgröße so definiert werden, dass sie dem bei der Siebanalyse vorgenommenen Vergleich zwischen Partikel und Siebmasche entspricht. Mit dieser Option erhält der Anwender Resultate, die mit der Siebanalyse kompatibel sind.
Salzkristalle wie in Abbildung 1 rechts beispielsweise treten stets mit ihrer kleinsten Ausdehnung durch die Siebmaschen. Der Camsizer vermisst die Partikel dagegen in zufälliger Projektion. Wenn daraus der Äquivalentdurchmesser eines flächengleichen Kreises berechnet wird, so sind diese Werte größer als bei der Siebung. Diese systematische Abweichung zwischen den Partikeldefinitionen musste der Anwender bei einem Wechsel zur digitalen Bildverarbeitung zunächst einmal hinnehmen oder die Ergebnisse anpassen. Diese Abweichung kann nun jedoch durch neue Auswertemöglichkeiten der Retsch Advanced Software vermieden werden. Die Bestimmung der Partikeldurchmesser erfolgt dann nicht mehr aus der Projektionsflächenmessung, sondern aus der Ermittlung charakteristischer Abmessungen wie der Breite der detektierten Partikel. Das bereits implementierte Scannen der Partikeln in mehren Richtungen garantiert eine detailgetreue Erfassung der Partikelform.

Abb. 2: Siebkurve und Camsizer-Messungen im Vergleich
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Abbildung 2 zeigt die Siebkurve von Salzkristallen. Die rote Kurve stellt eine Camsizer-Messung dar, bei der die Partikelgröße auf der Basis der Partikelbreite ermittelt wurde. Durch diese Definition des Partikeldurchmessers wird die Siebung (schwarz) nahezu perfekt dargestellt.
Da sich die Größenverteilung des Camsizer-Verfahrens aus bis zu 1 000 Stützstellen zusammensetzt, erhält der Anwender zusätzlich Informationen über die Partikelverteilung der Probe zwischen den Stützpunkten der bisherigen Siebresultate, die als Eckpunkte der schwarzen Kurve zu erkennen sind. Zur Verdeutlichung des Kompatibilitätsfortschritts ist auch eine Q3-Kurve (grün) dargestellt, die bei einer Partikeldefinition über den flächengleichen Kreis (Flächenmessung) erhalten wird. Diese Auswertung der mittleren Partikelprojektionen ist erwartungsgemäß ins Grobe verschoben. In diesem Fall ist die Darstellung von Siebungsergebnissen nur über eine materialspezifische Anpassung der Kurve zu erreichen. Dies ist jedoch mit deutlich höherem Aufwand und mehr Fehlerquellen verbunden.
Zusammengefasst ergeben sich durch die neue Camsizer-Software Advanced folgende Vorteile für den Anwender:
- Ergebnisse der traditionellen und in vielen Normen verankerten Siebanalyse können nun direkt und nahezu perfekt dargestellt werden.
- Da eine zeitaufwendige Zusammenstellung, Auswiegung und Reinigung der Siebe entfällt, werden der Zeitaufwand und die Kosten pro Analyse minimiert.
- Durch die hochaufgelöste Darstellung der Verteilungssumme stehen auch Informationen zwischen den Siebschnitten zur Verfügung.
- Durch das zerstörungsfreie Messverfahren können auch empfindliche Materialien analysiert werden.


Formanalyse: Zusatzinformationen zur Produktionskontrolle

Neben der Bestimmung der Größenverteilung von Schüttgutproben ermittelt der Camsizer gleichzeitig die Kornform des Probengutes exakt und zuverlässig. Die detaillierte Auswertung der Projektionsflächen einzelner Teilchen erlaubt dabei die Angabe spezieller Formcharakteristika wie absolute Länge, Rundheit und Längen-/Breitenverhältnisse, Fullnessratio, Konkavität. Die Ausgabe dieser Kenngrößen erfolgt grössenklassenspezifisch oder als Mittelwert für die Gesamtprobe. Die statistische Absicherung der erhaltenen Werte kann aufgrund der Anzahl erfolgter Partikeldetektionen direkt angegeben werden. Ergebnisse werden sowohl tabellarisch als auch in Grafikform dargestellt. Eine Konvertierung der Daten für die Übernahme in gängige Office-Software ist möglich.

Praxisbeispiel: Messungen an Salzkristallen

Zum Schutz vor Feuchtigkeit werden viele Materialien in der Nahrungsmittelindustrie mit einer Schutzschicht überzogen (gecoatet). Beispielsweise können Salzkristalle unter Verwendung eines Coating-Materials schnell und wirkungsvoll beschichtet und vor Feuchtigkeit geschützt werden. Die Veränderungen sowohl in der Korngröße als auch in der Kornform können durch den Camsizer schnell und präzise ermittelt und Rückschlüsse auf den Produktionsprozess gezogen werden. In Abbildung 3 sind die Summenkurven Q3 einer unbeschichteten (rot), einer schwach beschichteten (grün) und einer stark beschichteten (blau) Salzprobe dargestellt.

Abb. 3: Q3-Kurven über Partikeldurchmesser
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Drei verschiedene Prozesse beeinflussen die Verschiebung der Q3-Kurve: Zunächst kommt es durch die mechanische Beanspruchung beim Beschichtungsvorgang zu einem Abrieb der Partikel und damit zu einer Anhebung des Feinanteils. Des weiteren führt die Auftragung des Beschichtungsmaterials zu einer Vergrößerung der Kristalle, die in der Verschiebung der Q3-Kurve ins Grobe resultiert. Schließlich besteht die Möglichkeit, dass Partikel durch das Beschichtungsmaterial anhaften und so die Q3-Kurve ins Grobe verschoben wird. Eine Überprüfung dieser Aussagen kann mittels Kornformanalyse erfolgen.
In Abbildung 4 wurde das Breiten-/Längenverhältnis b/l der unterschiedlich stark beschichteten Proben über den Partikeldurchmesser x aufgetragen.


Abb. 4: Breiten-/Längenverhältnis über Partikeldurchmesser

Das Breiten-/Längenverhältnis stellt dabei den Quotienten dar aus dem Minimum der maximalen Sehnen xc und dem maximalen Feret-Durchmesser xFe der Partikel (siehe Abbildung 4 rechts). Um diese Werte quantitativ korrekt zu bestimmen, wurden diese Größen aus einer Vielzahl von Richtungen ermittelt. Aus der Grafik ist ersichtlich, dass kleinere Partikel ein größeres Breiten-/Längenverhältnis aufweisen und damit eine kompaktere Erscheinungsform besitzen. Im Vergleich der Proben untereinander weisen die Partikel gleicher Größe mit zunehmendem Beschichtungsgrad ein kleineres Breiten-Längenverhältnis auf und sind somit länglicher geformt. Dieses Ergebnis kann so gedeutet werden, dass kleinere Partikel sich an der Oberfläche der größeren Partikel anhaften und zwar bevorzugt an den Spitzen (Abbildung 4 rechts). Diese erstmalig gewonnenen, detaillierten Informationen über die Kornformänderung der Partikel im Herstellungsprozess führen zu einer gezielten Verbesserungsmöglichkeit des Verfahrens und somit zu einer Erhöhung des Kundennutzens durch eine bessere Produktqualität.

Fazit und Ausblick:
Durch die ausgezeichnete Messgüte des Camsizers steht dem Anwender in Verbindung mit innovativen Software-Merkmalen nun auf dem Gebiet der Partikelanalytik ein Messverfahren zur Verfügung, welches innerhalb kürzester Messzeit imstande ist, detaillierte Kornformanalysen und hochauflösende Größenverteilungen zu erstellen. Dabei bleibt auf Wunsch die Kompatibilität zur Siebanalyse erhalten, ohne dass Umwege über mathematische Anpassungsalgorithmen, wie beispielsweise die materialspezifische Angleichung von Messergebnissen mittels -Fittung- erforderlich sind. Die Robustheit des Gerätes garantiert zudem den problemlosen Industrieeinsatz. Momentan werden die ersten online-Versionen zur kontinuierlichen Produktionsüberwachung realisiert.

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Herr Dipl.-Phys. Udo Mantica
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