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Funktionsweise des HORIBA LB-500®
Partikelgrößenanalysator
Funktionsweise
Der rot markierte Laserstrahl tritt durch einen Lochspiegel, wird
dann durch einen Raumfilter von Randstrahlen befreit und trifft anschließend
fokussiert auf die Zelle. Diese ist je nach Anwendung aus Glas oder
Kunststoff (Einweg). Das knapp am Laserstrahl rückgestreute Licht
(gelb markiert) wird am Lochspiegel auf dem Photo-Detektor abgebildet.
Wenn wie hier nur gestreutes Licht auf dem Empfänger gesammelt
wird, spricht man von einer "Homodyn" Anordnung.
Die Brown´sche Bewegung der Partikeln im Medium überträgt
sich als schnelle Intensitätsfluktuation auf den Detektor. In
dieser Zeitabhängigkeit des Streulichtsignals steckt die gewünschte
Information über die Partikelgrößenverteilung. Die
Partikeln der äußerlich ruhenden Probe führen eine
Eigenbewegung durch, die Stokes und Einstein in der nachfolgenden
Formel festgehalten haben. Danach ist der hydrodynamische Durchmesser
dp der Partikeln invers proportional zur Diffusionskonstante D. Sie
bewegen sich in einem Medium der Viskosität h. Die Temperatur
T wird mitgemessen und in die entsprechende Viskosität automatisch
eingerechnet.
Stoffparameter wie Viskosität und optische Konstanten sind im
großem Umfang vorgegeben. Die Diffusionskonstante D der Partikeln
wird aus der Fluktuationscharakteristik durch Fourier - Transformation
(FFT) berechnet.
Messung
Die Durchführung einer Analyse mit dem LB-500 gestaltet sich
einfach:
1 ml einer Probe wird in eine Einmal - Küvette gefüllt,
1 Minute ruhen gelassen und dann am PC die Messung gestartet. Nach
1 Minute wird die vollständige Teilchengrößen - Verteilung
dargestellt. Ob als Volumen- oder Anzahlverteilung und in welcher
Ausführlichkeit, bleibt dem Anwender überlassen.
Wann setzt man die dynamische Lichtstreuung
ein?
Nach unten hin ist die Methode durch den ungünstigen Verlauf
der Streulicht-intensität begrenzt. Sie nimmt unter etwa 100
nm mit der 6ten Potenz ab. Bei extrem schwach streuenden Partikeln
kann die untere Messgrenze deshalb höher als 3 nm liegen.
Nach oben hin wirkt die einsetzende Sedimentation bei Partikelsuspensionen
bzw. Aufrahmung bei Emulsionen störend. Wolframcarbid –
Partikeln zum Beispiel sedimentieren bereits unter 1 µm.
Proben, die zum Gelieren neigen, sind nicht oder nur in begrenztem
Maßstab für die dynamische Lichtstreuung geeignet, da sich
die Methode darauf stützt, dass sich die Partikeln unabhängig
voneinander bewegen und nicht untereinander ein Netzwerk bilden.
Die dynamische Lichtstreuung kann nicht als Zählmethode für
wenige Partikelverunreinigungen hergenommen werden.
Für jede Stoffklasse gibt es einen optimalen Konzentrationsbereich.
Bei Kunststoffdispersionen liegt der empfehlenswerte Bereich, im Diagramm
gezeigt, typischerweise zwischen 0,1 und 10%.
Die Methode eignet sich besonders dann, wenn die Formulierung eine
Verdünnung der Probe nicht erlaubt. Bei absorbierenden und farbigen
Proben haben viele Messmethoden Schwierigkeiten.
Das LB-500 ist durch den kurzen Lichtweg in der Probe besser für
die Messung geeignet, wie das Beispiel schwarze Druckertinte oben
zeigt.
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