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Partikelmesstechnik Innovative optische Analysegeräte von Microtrac

Microtrac bedeutet Innovation und Qualität auf dem Gebiet der Partikelmesstechnik. Wir bieten unseren Kunden qualitativ hochwertige Analysegeräte zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung und der Partikelform.

Die Partikelmesstechnik beschäftigt sich mit der Charakterisierung disperser Systeme. Dabei handelt es sich um Gemische von mindestens zwei Stoffen gleichen oder unterschiedlichen Aggregatzustands, bei denen die ein Stoff als fein verteilte (disperse) Phase in einer anderen (kontinuierlichen) Phase vorliegt.

Beispiele für solche Stoffsysteme sind Suspensionen (fest / flüssig), Emulsionen (flüssig / flüssig) oder Pulver und Granulate (fest / gasförmig). Die untenstehende Tabelle zeigt einige Beispiele disperser Systeme.

Für die Analyse solcher Systeme stehen verschiedene Technologien zur Verfügung, die für bestimmte Größenbereiche und Materialien geeignet sind.

Microtrac ist weltweit der einzige Anbieter für Partikelmesstechnik, der Geräte für die dynamische Bildanalyse, statische Bildanalyse, Laserbeugung und Siebanalyse im Programm hat und über umfangreiches Know-how im Vergleich der Stärken und Schwächen jedes Verfahrens verfügt.

Partikelmesstechnik mit Microtrac Partikelanalysatoren

Das Microtrac Produktprogramm umfasst alle Technologien zur Partikelmessung.

Partikelmesstechnik Beispiele für disperse Systeme

Aerosole

Rauch

Rauch

Emulsionen

Milch

Milch

Suspensionen

Tinte

Tinte

Schüttgüter

Gemahlene Gewürze

Gemahlene Gewürze

Gemenge

Opal

Opal

Schäume

Luftblasen

Luftblasen

Beispiel Klasse Disperse Phase Kontinuierliche Phase
Nebel / Dunst / Rauch Aerosole flüssig / fest gasförmig
Milch Emulsionen flüssig flüssig
Lacke, Tinte Suspension fest flüssig
Sand, Kaffee, Pulver Pulver, Granulate, Schüttgüter fest gasförmig
Opal Gemenge fest fest
Schäume Feste Schäume, Luftblasen gasförmig fest / flüssig

Partikelmesstechnik Darstellung von Partikelgrößenverteilungen

In der Partikelmesstechnik wird die Größe der Partikel der dispersen Phase ermittelt und als Verteilungsfunktion dargestellt. Bei den meisten Materialien handelt es sich um polydisperse Gemische, d. h. die Partikel sind nicht alle gleich groß (monodispers), sondern die Größe variiert kontinuierlich über einen mehr oder weniger breiten Bereich. Konsequenterweise ist das Ergebnis der Partikelmessung nicht ein einzelner Größenwert, sondern eine statistische Verteilung. Diese kann auf verschiedene weise grafisch dargestellt werden.

  1. Histogramm: In der Histogramm-Darstellung entspricht die Breite jedes Balkens einem Größenintervall und die Hohe des Balkens dem prozentualen Anteil von Partikeln in dieser Fraktion (Größenklasse). Die Breite dieser Fraktionen wird oft durch die Eigenarten der verwendeten Messmethode vorgegeben: Auflösung von Kameras, Detektoranordnungen, Maschenweiten von Sieben etc.
     
  2. Kumulierte Verteilung. Durch Aufsummierung der einzelnen Messklassen entsteht eine sogenannte Summenkurve. In dieser Darstellung ist jedem x-Wert (Größe) ist ein %-Wert zugeordnet, der den Anteil an Partikeln kleiner x angibt. Summenkurven sind in der Partikelmesstechnik sehr beliebt, da viele relevante Kenngrößen, die die Verteilung charakterisieren, direkt abgelesen werden können.
     
  3. Dichteverteilung: bei diesen „Glockenkurven“ handelt es sich um die erste Ableitung der Summenkurve. Sie sind anschaulich, vor allem, wenn es darum geht Mischungen unterschiedlicher Größen darzustellen. Allerdings lassen sich aus diesen Kurven kaum relevante Kenngrößen ablesen und diese Darstellung bietet viel Raum für Fehlinterpretationen.
Partikelmesstechnik - Abb. 2: Beispiele für Größenverteilungen von links nach rechts: Histogramm (p), Summenkurve (Q) und Dichteverteilung (q). Letztere gibt die Steigung der Summenkurve an, die Einheit ist daher %/mm!
Partikelmesstechnik - Abb. 2: Beispiele für Größenverteilungen von links nach rechts: Histogramm (p), Summenkurve (Q) und Dichteverteilung (q). Letztere gibt die Steigung der Summenkurve an, die Einheit ist daher %/mm!
Partikelmesstechnik - Abb. 2: Beispiele für Größenverteilungen von links nach rechts: Histogramm (p), Summenkurve (Q) und Dichteverteilung (q). Letztere gibt die Steigung der Summenkurve an, die Einheit ist daher %/mm!

Abb. 2: Beispiele für Größenverteilungen von links nach rechts: Histogramm (p), Summenkurve (Q) und Dichteverteilung (q). Letztere gibt die Steigung der Summenkurve an, die Einheit ist daher %/mm!

Partikelmesstechnik Kenngrößen einer Partikelanalyse

Um eine Partikelgrößenverteilung zu beschreiben, stehen verschiedene Parameter zur Verfügung. Direkt aus der Summenkurve lassen sich Perzentilwerte ablesen. Dies bedeutet, dass für verschiedene %-Werte (y-Achse) die entsprechenden Größen angegeben werden.

In dem Beispiel in Abb. 3 ist eine Größenverteilung als Summenkurve dargestellt. Die Perzentilwerte bei 90 %, 50 % und 10% wurden ermittelt. Diese werden auch als d90, d50 und d10 (bzw. x90, x50 und x10) bezeichnet und der d50-Wert heißt auch „Median“. In dem Beispiel betragen die Werte 1600 µm, 330 µm und 83 µm. Es können beliebig viele Perzentilwerte definiert werden, D90/D50/D10 sind jedoch üblich und praktikabel, da sie Breite der Verteilung und den Median gut beschreiben.

Des Weiteren können für jede Größenverteilung arithmetischer und geometrischer Mittelwert sowie Standardabweichung (zur Quantifizierung der Verteilungsbreite) berechnet werden. Oft wird hierfür auch der Span-Wert angegeben. Dieser berechnet sich (d90-d10) / d50. Je nach Anwendung können auch andere Kenngrößen relevant sein und entsprechend definiert werden.

Partikelmesstechnik - Abb. 3: Summenkurve und Perzentilwerte

Abb. 3: Summenkurve und Perzentilwerte

Bei Mischungen verschiedener Partikelgrößen, sogenannten mehrmodalen Verteilungen, kann es sinnvoll sein, die einzelnen Komponenten der Mischung getrennt auszuwerten und hierfür Perzentil- bzw. Mittelwerte anzugeben. Hier ist auch oft das Mengenverhältnis zwischen den Komponenten von Interesse. Wenn ein geringer Anteil von Partikeln vorliegt, die deutlich größer oder kleiner sind als die Hauptmenge der Verteilung, so spricht man von Überkorn bzw. Unterkorn (Abb. 4).

Partikelmesstechnik - Abb. 4: Bimodale Verteilung (links) und Verteilung mit Überkorn (rechts)
Partikelmesstechnik - Abb. 4: Bimodale Verteilung (links) und Verteilung mit Überkorn (rechts)

Abb. 4: Bimodale Verteilung (links) und Verteilung mit Überkorn (rechts)

Partikelmesstechnik Volumen- und anzahlbasierte Verteilungen

Die Ergebnisse einer Analyse werden in der Partikelmesstechnik üblicherweise als Prozentwerte angegeben. Entweder klassenbezogen als Fraktion in einem definierten Größenintervall, als Perzentile oder als Prozentsatz größer bzw. kleiner als eine bestimmte Größe x.

Bei diesen prozentualen Angaben kann es sich um Anzahl-, Volumen- oder Massenprozent handeln. Diese Mengenart hat einen großen Einfluss auf das Ergebnis und hängt im Wesentlichen von den Eigenarten des verwendeten Messsystems ab (Abb. 5). So liefern Techniken, die Einzelpartikel analysieren, wie z. B. Mikroskope oder Messschieber, grundsätzlich anzahlbasierte Verteilungen. Verfahren wie Laserbeugung, die Eigenschaften des Partikelkollektivs (Streulichtmuster) auswerten, liefern volumenbasierte Verteilungen. Einen Sonderfall stellt die dynamische Lichtstreuung (DLS) dar, bei der Partikelgrößen nach ihrem Anteil an der Gesamt-Streuintensität gewichtet werden können (intensitätsbasierte Verteilung).

Die Siebanalyse erzeugt massebasierte Werte. Masse- und Volumenverteilungen können als äquivalent angesehen werden, sofern unterschiedlich große Partikel nicht verschiedene Dichten aufweisen.

Auch Volumen- und Anzahlverteilungen lassen sich unter bestimmten Umständen und unter Verwendung eines geeigneten Partikelmodells ineinander umrechnen. Besonders die dynamische Bildanalyse ist gut geeignet, die anzahlbasierten Rohdaten in Volumenprozent zu konvertieren, da bei dieser Methode dank der getrennten Auswertung von Länge und Breite der Partikel ein hinreichend gutes Modell für das Partikelvolumen zur Verfügung steht.

Partikelmesstechnik - Abb. 5: Verteilung unterschiedlich großer Mahlkugeln: 5 mm, 10 mm, 15mm, 40 mm. In der massebezogenen Verteilung sind alle Fraktionen gleich groß, in der Anzahlverteilung die kleinen Kugeln mit 85,5 % am stärksten repräsentiert.

Abb. 5: Verteilung unterschiedlich großer Mahlkugeln: 5 mm, 10 mm, 15mm, 40 mm.

In der massebezogenen Verteilung sind alle Fraktionen gleich groß, in der Anzahlverteilung die kleinen Kugeln mit 85,5 % am stärksten repräsentiert.

Größe Gewicht P3 Anzahl P0
5 mm 190 g 25 % 490 85.5 %
10 mm 190 g 25 % 64 11.2 %
15 mm 190 g 25 % 18 3.1 %
40 mm 190 g 25 % 1 0.2 %
Gesamt 760 g 100 % 573 100 %
Mittlere Größe (Masse) = 17,5 mm; Mittlere Größe (Anzahl) = 5,94 mm

Partikelmesstechnik Größenmodelle und Äquivalentdurchmesser

Partikelgröße ist nur für kugelförmige Materialien eindeutig definiert, und zwar als Durchmesser der Kugel. Reale Materialien sind jedoch meist anders geformt. Verschiedene Verfahren der Partikelmesstechnik können bei solchen Proben zu sehr unterschiedlichen Ergebnissen kommen.

Das Beispiel in Abb. 6 zeigt eine Mahlkugel und einen Legostein auf einem 14 mm Sieb und einem 16 mm Sieb. Beide Partikel passen durch das gröbere Sieb und werden von dem kleineren zurückgehalten. Für die Siebanalyse sind beide Partikel daher gleich groß: zwischen 14 und 16 mm. Mit dem Messschieber erhält man für die Mahlkugel immer den gleichen Durchmesser, bei dem Quader aber je nach Orientierung ganz andere Werte. Es muss also vorher definiert werden, welche Orientierung gemessen werden soll. Würden nun viele blaue Legosteine in beliebigen, zufälligen Orientierungen vermessen, so würde eine breite Verteilung entstehen, die bei dem kleinstmöglichen Wert beginnt und bei dem größtmöglichen Wert endet (obwohl alle Partikel identisch sind).

Viele Messverfahren, die Partikelform nicht bestimmen können, wie Laserbeugung und dynamische Lichtstreuung, behandeln alle Signale als wären sie von kugelförmigen Partikeln erzeugt worden. Man spricht hier von sogenannten Äquivalentdurchmessern. Bildgebende Verfahren erlauben es, Länge und Breite der Partikel getrennt auszuwerten und entsprechende Verteilungen zu generieren.

Partikelmesstechnik Größenvergleich zwischen Legostein und Mahlkugel

(1) Partikelmesstechnik - (Abb. 6) Sphärische Partikel (Mahlkugel): Durchmesser=Größe Nicht-sphärische Partikel (Lego): unterschiedliche Größe je nach Orientierung Schieblehremessung: Mahlkugel und Legostein sind unterschiedlich groß
(2) Partikelmesstechnik - (Abb. 6) Sphärische Partikel (Mahlkugel): Durchmesser=Größe Nicht-sphärische Partikel (Lego): unterschiedliche Größe je nach Orientierung Schieblehremessung: Mahlkugel und Legostein sind unterschiedlich groß
(3) Partikelmesstechnik - (Abb. 6) Sphärische Partikel (Mahlkugel): Durchmesser=Größe Nicht-sphärische Partikel (Lego): unterschiedliche Größe je nach Orientierung Schieblehremessung: Mahlkugel und Legostein sind unterschiedlich groß
(4) Partikelmesstechnik - (Abb. 6) Sphärische Partikel (Mahlkugel): Durchmesser=Größe Nicht-sphärische Partikel (Lego): unterschiedliche Größe je nach Orientierung Schieblehremessung: Mahlkugel und Legostein sind unterschiedlich groß

(Abb. 6)
Sphärische Partikel (Mahlkugel): Durchmesser=Größe
Nicht-sphärische Partikel (Lego): unterschiedliche Größe je nach Orientierung
Schieblehremessung: Mahlkugel und Legostein sind unterschiedlich groß

(5) Partikelmesstechnik - (Abb. 6) Sphärische Partikel (Mahlkugel): Durchmesser=Größe Nicht-sphärische Partikel (Lego): unterschiedliche Größe je nach Orientierung Schieblehremessung: Mahlkugel und Legostein sind unterschiedlich groß
(6) Partikelmesstechnik - (Abb. 6) Sphärische Partikel (Mahlkugel): Durchmesser=Größe Nicht-sphärische Partikel (Lego): unterschiedliche Größe je nach Orientierung Schieblehremessung: Mahlkugel und Legostein sind unterschiedlich groß

Lego und Mahlkugel passieren ein 16 mm Sieb (links), werden aber auf einem 14 mm Sieb (rechts) zurückgehalten. Was die Siebung betrifft, so haben beide Partikel die gleiche Größe, den gleichen "äquivalenten Durchmesser".

Partikelmesstechnik Formanalyse

Für viele Anwendungen in der Partikelmesstechnik ist eine Angabe der Größenverteilung allein nicht mehr ausreichend. Vielmehr wird eine quantitative Aussage über die Partikelmorphologie benötigt, da diese direkt eine Vielzahl von Materialeigenschaften bestimmt wie z. B. Fließverhalten, Kompressibilität oder Abriebfestigkeit.

Einzig bildgebende Verfahren sind in der Lage diese morphologischen Parameter zu liefern. Partikelform lässt sich auf verschiedene Weise definieren, wie z. B. Aspektverhältnis, Zirkularität, Rundheit, Symmetrie, Konkavität, Kompaktheit, Solidität u. v. m. Welcher Formparameter relevante Informationen liefert, hängt von der jeweiligen Anwendung ab. Gängige Formparameter sind in Abb. 7 dargestellt.

Partikelmesstechnik - Abb. 7: Beispiele für Formparameter

Abb. 7: Beispiele für Formparameter

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